高温润湿角测量仪常用的是座滴法测量,完整操作方法可分为测试前准备、正式测量、后处理三个核心阶段,能保障测试数据精准、重复性好:
一、测试前准备
样品制备:将待测固体样品表面打磨抛光至镜面,用无水乙醇超声清洗去除表面油污、杂质,烘干后放入样品台,确保样品表面水平无倾斜。
设备预检查:确认高温炉膛密封完好,通入惰性气体完成3次以上洗气,排出炉膛内残留空气,避免高温下样品氧化。
参数预设置:设定目标测试温度,按照5~10℃/分钟的速率升温至指定温度,保温10~30分钟,让炉膛内部温度均匀稳定。
液滴预装填:将待测的熔融介质(金属丝、盐粒等)装入微量进样装置,预热至接近熔点,避免滴出后液滴温度骤变影响形态。
二、正式测量操作
微调样品台、相机、光源的相对位置,在软件中完成图像对焦,确保样品台表面和进样针针尖清晰成像。
触发进样装置,将体积约1~5μL的待测液滴平稳滴落在固体样品的中心测试区域。
启动高清相机,按照设定的时间间隔连续采集液滴的形态图像,可根据润湿动态速度选择1~30帧/秒的采集帧率。
软件自动对采集到的液滴轮廓进行拟合,通过椭圆法/圆法/切线法计算得到液滴左右两侧的润湿角数值,实时显示在操作界面上。
如需测试不同温度下的润湿角变化,可按预设阶梯升温,每个温度点保温稳定后重复上述滴液、采集、计算步骤。
三、高温润湿角测量仪测量后处理与数据校验
测试完成后,先以≤5℃/分钟的速率缓慢降温至室温,再打开炉膛取出样品,避免快速降温导致炉膛内加热元件损坏。
导出原始图像与测试数据,剔除液滴铺展过程中出现明显飞溅、变形的无效数据,取3次平行测试的平均值作为最终结果。
清理炉膛内残留的测试样品碎屑,关闭设备电源,整理测试原始记录完成归档。
四、关键误差控制要点
必须保证样品表面粗糙度Ra≤0.8μm,表面粗糙度过大会导致润湿角测量结果偏差超过5°。
进样针针尖不能接触样品表面,避免液滴被针尖拉扯变形,影响轮廓拟合精度。
高温下必须保证炉膛内气氛氧含量≤50ppm,防止液滴表面氧化形成氧化膜,改变液滴的真实润湿形态。